应用EmporeTM活性炭膜式固相萃取柱建立的饮用水中环氧氯丙烷的检测方法

前言：

环氧氯丙烷易挥发，具有中等毒性，对黏膜、呼吸道有强烈的刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，亦具有致癌性、致畸性、致突变性。发生中毒时，会出现眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱等症状，所以准确测定饮用水中环氧氯丙烷的含量极其重要。

本实验参考《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》，利用EmporeTM Carbon固相萃取柱和MPREP-SPE08手动固相萃取装置处理水样，再通过GC-MS进行检测，建立了一种对饮用水中环氧氯丙烷进行检测的方法。

关键词：

饮用水; 环氧氯丙烷； EmporeTM Carbon固相萃取柱

1 实验过程

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置（货号：PZ0008），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

气质联用仪（型号：8890-5977C），安捷伦科技（中国）有限公司；

EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，货号：98-0604-0174-1EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

丙酮中环氧氯丙烷标准溶液，1000μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取环氧氯丙烷标准溶液0.1mL，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为10μg/mL的环氧氯丙烷标准工作溶液。

移取10μg/mL的环氧氯丙烷标准工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80mL分别置于10mL容量瓶中用乙腈定容至刻度，得到环氧氯丙烷浓度依次为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL的系列标准溶液。

1.3 实验部分

水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH中性，取100mL水样，以约25mL/min速度通过依次用5 mL乙腈、5 mL水活化的EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，货号：98-0604-0174-1EA），然后用氮气吹干萃取柱1min，用0.5mL乙腈洗脱萃取柱两次并收集洗脱液，摇匀后供GC-MS测定。

1.4 GC-MS仪器条件

色谱柱：Agilent DB-624毛细管柱：60m *0.25mm*1.4μm；

进样量：1μL；

进样口温度：220℃；

柱温程序：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min升至130℃，保持1min；

柱流量：1.0mL/min；

质谱条件：溶剂延迟时间：8min；

离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；

扫描模式：选择离子扫描（SIM）。

2 实验结果

表1  加标回收率

图1 标准品色谱图

图2 加标样品色谱图

图3 标准曲线

3 结论 

本实验使用EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，货号：98-0604-0174-1EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对饮用水中环氧氯丙烷净化处理后通过GC-MS进行测定，该方法的加标回收率在94.1%~102.2%之间，RSD为3.3%。由于Empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料颗粒之间的距离已最小化，其吸附效率更高，使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，同时消除了沟流和孔洞的问题，具有更好的样品通过性，其致密的结构，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果；Empore™固相萃取膜集上样速度，最小化洗脱体积的优势于一体，从而减少浓缩步骤，减少溶剂总使用量。

参考文献

[1] GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标